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          流動相瓶如何才能滿足日常分析操作的要求

          更新時間:2021-01-07點擊次數:935
            溶劑瓶是流動相的起點,通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。
            1. 水相溶液
            對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。雖然液相用的水大都經過殺菌處理,但是細菌的生命力很頑強,在適當的溫度和光照情況下,它們就會活躍起來,如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑,它們更是如虎添翼。所以,對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,常換常新。
            2. 有機相溶液
            對于有機相溶液,可以不用擔心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發生聚合,瓶子里就會出現一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時應當棄去瓶底剩余的溶液。
            3、清洗過濾
            溶劑瓶里的過濾頭,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質進入到儀器的流路系統中,它的材質通常分為玻璃燒結石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材質的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質的可以直接進行超聲清洗。
            4、流動相的脫氣
            脫氣的目的是為了除去流動相中溶解的氣體,使色譜泵的輸液準確,保留時間和色譜峰面積再現性提高;使基線穩定,信噪比增加,防止氣泡引起尖峰,從而提高檢測器性能;減少死體積,防止填料氧化,從而保護色譜柱。
            目前常用的脫氣方法有以下4種:
            (1) 氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續吹氦脫氣,效果較好,但成本高;
            (2) 加熱回流法:效果較好,但操作復雜,且有毒性揮發污染;
            (3) 真空脫氣法:易抽走有機相;
            (4) 超聲脫氣法:流動相放在超聲波容器中,用超聲波振蕩10~15min,此方法效果較差,但操作簡單。實際工作中,超聲脫氣法操作簡單,仍被廣泛應用,雖然此方法有時會引起氣體溶解度的增加,但基本上能滿足日常分析操作的要求。

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