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          流動相在流路中形成氣泡的問題

          更新時間:2022-05-07點擊次數:1473
            流動相在流路中形成氣泡的問題
            1) 由于流動相瓶內產生氣泡而引起的溶劑輸送問題
            現在,讓我們通過在第1節中介紹的,第2節中機理的描述重新考慮流動管道中氣泡形成的問題。
            如果在流動相瓶中形成氣泡,則表明流動相已被溶解空氣過飽和。例如,這可能是由以下原因引起的:
           ?。?)液體溫度升高
            當使用從儲存中取出的冷溶劑并立即放入流動相瓶時,或者在早上裝配流動相,但中午室溫升高時,就會發生這種情況。
           ?。?)溶劑混合物的混合不足
            特別是水與乙腈混合時的吸熱反應會降低溶液溫度。因此,即使溶液*混合以除去任何過飽和的空氣,如果被室溫加熱并使其溫度升高,氣泡仍然會發生。
            如果這些氣泡通過吸入過濾器吸進泵頭,溶劑將不能再正常輸送。首先,當氣泡上升時,泵頭內部較低的壓力導致氣泡膨脹(圖7)。當這種情況發生時,柱塞測量溶劑的體積和膨脹氣泡的體積。接下來,當溶劑被噴出時,頭部內部的高壓會收縮氣泡。這意味著比正常量的流動相的輸送要少。這樣,如果允許氣泡不受限制地流過泵頭,流動相的輸送量也將不受限制(溶劑輸送準確度和精密度較差)。這種現象的存在可以通過監測(圖8)溶劑輸送泵的流出壓力曲線來確定。如果出現這種類型的問題,保留時間和峰值面積的變異性會增加(圖9),分析結果沒有充分的可靠性。
            2) 因泵內產生氣泡導致溶劑輸送發生故障
            即使流動相瓶中溶解的空氣低于飽和溶解度水平,當溶液通過泵時仍會形成氣泡。
            (1)低壓梯度混合:當不同的溶劑在常壓下(或稍低的壓力下)混合時,由2-3所述的機理,圖10中紅色圓圈區域會形成氣泡。無論梯度混合器安裝在泵下游(高壓側)多遠,混合將在紅色圓圈區域開始,這在一定程度將導致的氣泡形成。相反,在高壓梯度混合中,從泵下游(高壓側)開始混合,所以不會出現這種問題。
            (2) 吸濾器堵塞:如果吸入過濾器堵塞,在吸入過程中阻力增加,增加了由于過濾器內壓力下降而形成氣泡的可能性。當過濾器閑置時,雜質附著在過濾器上,或者甲醇通過過濾器時,沒有意識到之前的流動相是緩沖溶液時,就會發生堵塞。如果堵塞的程度很輕,可以通過適當地去除流動相中的氣體來防止氣泡,但實際上應該通過清洗或更換過濾器來解決這個問題。

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